先合成丁基二硫代磷酸(丁黑藥)，再與氨作用生成丁銨黑藥。

　　二丁基二硫代磷酸的合成將正丁醇放入反應器中，在攪拌下于70~80℃加入五硫化二磷，丁醇與五硫化二磷的配料比以4：1為宜，反應過程中放出的硫化氫用氫氧化鈉吸收，原料加完后，保持在80~85二小時，冷卻，靜置過濾，即得二丁基二硫代磷酸(丁黑藥)。反應式如下：

　                       　S

　　70—80℃ CH3CH2CH2CH2O /

　　4CH3CH2CH2CH2OH+P2S5—→ P—SH+H2S

　　CH3CH2CH2CH2O /

　　二丁基二硫代磷酸銨的合成;將二丁基二硫代磷酸溶于輕汽油或已烷中，輕汽油與黑藥比為3：1左右，在攪拌下保持一定溫度，通入氨氣中和，中和后生成白色結晶，減壓過濾，即得丁銨黑藥，反應式如下：

　　S                                        S

　　CH3CH2CH2CH2O / CH3CH2CH2CH2O /

　　P—SH+NH3—→ P—SNH4

　　CH3CH2CH2CH2O / CH3CH2CH2CH2O /

　　丁黑藥         丁銨黑藥

　　這種制造丁銨黑藥的方法不安全，藥劑廠已不用輕汽油溶劑，而改用水作溶劑，反應生成丁銨黑藥的水溶液，干燥后即得固體丁銨黑藥。為了節約氨，亦可用氫氧化鈉代替氨制成丁鈉黑藥。